1 主題內(nèi)容和適用范圍
本標準規(guī)定了水處理劑硫酸亞鐵的技術(shù)要求，試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于水處理劑硫酸亞鐵。該產(chǎn)品主要用于飲用水和工業(yè)用水的處理。
分子式：FeSO4 · 7H2O
分子量：278.01(按1985年國際原子量)
2 引用標準
GB 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB 602 化學試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備
GB 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB 610 化學試劑 砷測定通用方法(砷斑法)
GB 3049 化工產(chǎn)品中鐵含量測定的通用方法 鄰菲羅啉分光光度法
GB 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
3 技術(shù)要求
3.1 外觀：淡綠色或淡黃綠色結(jié)晶。
3.2 水處理劑硫酸亞鐵應(yīng)符合表1要求。
表 1
| 指 標 項 目 | 指 標 | | 飲用水處理用 | 工業(yè)用水處理用 | | 優(yōu)等品 | 一等品 | 合格品 | 優(yōu)等品 | 一等品 | 合格品 | | 硫酸亞鐵(FeSO4 · 7H2O)含量，% ≥ | 97.0 | 94.0 | 90.0 | 97.0 | 94.0 | 90.0 | | 二氧化鈦( TiO2 )含量，% ≤ | 0.5 | 0.5 | 0.75 | 0.5 | 0.5 | 0.75 | | 水不溶物含量，% ≤ | 0.2 | 0.5 | 0.75 | 0.2 | 0.5 | 0.75 | | 游離酸(以 H2SO4計)含量，% ≤ | 0.35 | 1.0 | 2.0 | - | - | - | | 砷(AS)含量，% ≤ | 0.0005 | 0.0005 | 0.0005 | - | - | - | | 重金屬(Pb計)含量，% ≤ | 0.002 | 0.002 | 0.002 | - | - | - | 4 試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水或相應(yīng)純度的水。
試驗中所需標準溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB 601、GB 602、GB 603之規(guī)定制備。
4.1 硫酸亞鐵( FeSO4 · 7H2O )含量的測定
4.1.1 原理
在酸性介質(zhì)中，用高錳酸鉀滴定，使二價鐵氧化成三價鐵，以滴定注自身指示終點。
4.1.2 試劑和溶液
a. 硫酸(GB 625)：1+1溶液；
b. 磷酸(GB 1282)：1+1溶液；
c. 高錳酸鉀(GB 643)：c(1/5KMnO4)約0.1mol/L標準溶液。
4.1.3 測定手續(xù)
稱量約1g試樣，精確到0.0002g。置于300mL錐形瓶中。用50mL水溶解。加10mL硫酸(4.1.2a)、4mL磷酸(4.1.2b)。以高錳酸鉀標準溶液(4.1.2c)滴定至溶液呈現(xiàn)的粉紅色在30s內(nèi)不消失即為終點。
4.1.4 結(jié)果的表示和計算
以質(zhì)量百分數(shù)表示的硫酸亞鐵( FeSO4 · 7H2O )含量(X1)按式(1)計算：
X1＝V.c×0.278 0/m×100＝27.80cV/m ?。?）
式中：V——滴定試樣所消耗高錳酸鉀標準溶液(4.1.2c)的體積，mL；
c——高錳酸鉀標準溶液(4.1.2c)的濃度，mol/L；
0.278 0——1.00mL高錳酸鉀標準溶液［c(1/5KMnO4)=1.00mol/L]相當于硫酸亞鐵的質(zhì)量，g；
m——試樣質(zhì)量，g；
兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.4%。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
4.2 二氧化鈦(TiO2)含量的測定
4.2.1 原理
用稀硫酸溶解試樣，加入硫磷混酸和過氧化氫使其顯色，用分光光度法測量吸光度。
4.2.2 試劑和溶液
a. 硫酸(GB 625)；
b. 硫酸(GB 625)：1+99溶液；
c. 硫酸(GB 625)：1+1溶液；
d. 磷酸(GB 1282)：1+1溶液；
e. 二氧化鈦(光譜純)
f. 硫酸銨(GB 1396)；
g. 30%過氧化氫(HG 3-1082)：3％(m/m)溶液；
h. 硫酸鐵銨(GB 1279)；
i. 鈦標準溶液：0.2mgTiO2/mL。稱量0.2000g二氧化鈦(4.2.2e)置于250mL燒杯中，加入50mL硫酸(4.2.2a)、30g硫酸銨(4.2.2f)，充分攪勻，于電爐上徐徐加熱再強熱至試樣完全溶解。冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；
j. 鐵標準溶液：2mg Fe/mL。稱量17.26g硫酸鐵銨(4.2.2h)，用硫酸溶液(4.2.2b)溶解后，移入1000mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2.2b)稀釋至刻度，搖勻。
4.2.3 儀器和設(shè)備
一般實驗室用儀器和設(shè)備
4.2.3.1 分光光度計：帶有厚度為3cm的吸收池。
4.2.4 標準曲線的繪制
4.2.4.1 標準參比溶液的配制
在七個100mL容量瓶中，分別加入0(試劑空白溶液)、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鈦標準溶液(4.2.2i)。
4.2.4.2 顯色
每個容量瓶都按下述規(guī)定同時同樣處理：
加水至約50mL，加入10mL硫酸(4.2.2c)、5mL磷酸(4.2.2d)搖勻。冷至室溫后，加入5mL過氧化氫溶液(4.2.2g)，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.2.4.3 吸光度的測量
使用分光光度計(4.2.3.1)，在410mL波長下，用3cm吸收池，以水為對照，測量吸光度。
4.2.4.4 標準曲線的繪制
從每個標準參比溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度，以二氧化鈦的含量(mg)為橫坐標，對應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。
4.2.5 測定手續(xù)
4.2.5.1 試液的制備
稱量5.00±0.01g試樣，置于200mL燒杯中。用硫酸(4.2.2b)溶解后，移入500mL容量瓶中，用硫酸溶液(4.2.2b)稀釋至刻度，搖勻。
4.2.5.2 空白試液的制備
在100mL容量瓶中，用移液管移入10mL鐵標準溶液(4.2.2j)。
4.2.5.3 顯色
用移液管移取10mL試液(4.2.5.1)，置于100mL容量瓶中，將試液和空白試液(4.2.5.2)分別按4.2.4.2條的規(guī)定同時同樣處理。
4.2.5.4 吸光度的測量
使用分光光度計(4.2.3.1)，在410mm波長下，用3cm吸收池，以水為對照，測量吸光度。
4.2.6 結(jié)果的表示和計算
以質(zhì)量百分數(shù)表示的二氧化鈦(TiO2)含量(X2)按式(2)計算：
X2=m0×10-3 / m×10/500×100=5m0 / m (2)
式中：m0——以測得的試液的吸光度中減去空白試液的吸光度，從標準曲線上查出的TiO2含量，mg；
m ——試樣質(zhì)量，g。
兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.02%。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
4.3 水不溶物含量的測定
4.3.1 試劑和溶液
a. 硫酸(GB 625)；
b. 硫酸(GB 625)：1+99溶液。
4.3.2 儀器和設(shè)備
一般實驗室用儀器和設(shè)備
4.3.2.1 坩堝式過濾器：濾板孔徑為5～1µm。
4.3.3 測定手續(xù)
稱量約10g試樣，精確到0.01g，置于250mL燒杯中。加入200mL水和2mL硫酸(4.3.la)。攪拌，充分溶解后，用已在105～110ºC下恒重的坩堝式過濾器(4.3.2.1)。用硫酸溶液(4.3.1b)洗滌8～10次(每次約5mL)。再用水洗滌8～10次(每次約5mL)。于105～110ºC下烘至恒重。
4.3.4 結(jié)果的表示和計算
以質(zhì)量百分數(shù)表示的水不溶物含量(X3)按式(3)計算：
X3=m2-m1/m ×100 (3)
式中：m1——坩堝式過濾器的質(zhì)量，g；
m2——水不溶物與坩堝式過濾器的質(zhì)量，g；
m ——試樣質(zhì)量，g；
兩次平行測定結(jié)果之差，優(yōu)等品不大于0.01%，一等品和合格品不大于0.04%。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
4.4 游離酸(以H2SO4 計)含量的測定
4.4.1 原理
將試樣用異丙醇溶解，過濾。以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定。
4.4.2 試劑和溶液
a. 異丙醇(HG3-1167)；
b. 氫氧化鈉(GB 629)：c(NaOH)約0.05mol/L標準溶液；
c. 鹽酸(GB 622)：5%(m/m)溶液；
d. 氫氧化鈉(GB 629)：50g/L溶液；
e. 酚酞(HGB 3039)：10g/L乙醇溶液；
f. 廣泛pH試紙；
g. 酸洗石棉(HG 3-1062)：取適量酸洗石棉，加鹽酸溶液(4.4.2c)后煮沸20min。用水洗劫至中性［用試紙(4.4.2f)檢查］。再加氫氧化鈉溶液(4.4.2d)煮沸20min。用水洗至中性［用試紙(4.4.2f)檢查］。用水調(diào)成稀糊狀備用。
4.4.3 儀器和設(shè)備
一般實驗室用儀器和設(shè)備
4.4.3.1 古氏坩堝：25mL。
在古氏坩堝篩板上下各均勻地鋪1～2mm厚的酸洗石棉(4.4.2g)層，用熱水抽濾洗滌至濾出液不含石棉毛絮炎止。將此坩堝在105～110ºC下烘干。
4.4.4 測定手續(xù)
稱量約5g試樣，精確到0.01g，置于250mL碘量瓶中。加50mL異丙醇(4.4.2a)搖動10min，用古氏坩堝(4.4.3.1)過濾。盡可能將硫酸亞鐵遺留在瓶中。每次用10mL異丙醇(4.4.2a)將瓶中的殘渣洗滌三次。最后用10mL異丙醇(4.4.2a)洗滌古氏坩堝。在濾液中加3～4滴酚酞指示劑(4.4.2c)。用氫氧化鈉標準溶液(4.4.2b)滴定濾液至出現(xiàn)粉紅色即為終點，同時用同樣量的異丙醇按同樣步驟進行空白試驗。
4.4.5 結(jié)果的表示和計算
以質(zhì)量百分數(shù)表示的游離酸(以H2SO4 計)含量(X4)按式(4)計算：
X4 = (V-V0)c×0.0490/m × 100 = 4.90c(V-V0)/m (4)
式中：V0——滴定空白試液所消耗氫氧化鈉標準溶液(4.2.2b)的體積，mL；
V ——滴定試液所消耗氫氧化鈉標準溶液(4.4.2b)的體積，mL；
c ——氫氧化鈉標準溶液(4.4.2b)的濃度，mol/L；
0.049 0 ——1.00mL氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]；
m——試樣質(zhì)量，g.
兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.05%。取取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
4.5 砷(As)含量的測定
4.5.1 原理
在酸性介質(zhì)上，金屬鋅將砷化合物還原為砷化氫。砷化氫在溴化汞試紙上形成砷斑，與標準砷斑進行比較。
4.5.2 試劑和溶液
a. 鹽酸(GB 622)；
b. 碘化鉀(GB 1272)；
c. 氯化亞錫(GB 638)：400g/L鹽酸溶液；
d. 無砷金屬鋅(GB 2304)；
e. 溴化汞試紙；
f. 乙酸鉛棉花；
g. 三氧化二砷(GB 673)；
h. 砷標準溶液：0.001 0 mgAs/mL。按GB 602制備后，稀釋100倍。稀溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.5.3 儀器和設(shè)備
一般實驗室用儀器和設(shè)備
4.5.3.1 定砷器：用GB 610.1中圖1所示裝置。
4.5.4 測定手續(xù)
稱量1.00±0.01g試樣，置于廣口瓶中。加70mL水溶解后，加6mL鹽酸(4.5.2a)，lg碘化鉀(4.5.2b)，滴加氯化亞錫溶液(4.5.2c)至溶液無色，搖勻。放置10min。加2.5g無砷金屬鋅(4.5.2d)立即將已裝好乙酸鉛棉花(4.5.2f)和溴化汞試紙(4.5.2e)的定砷器裝上。在25～30ºC下于暗處放置1h。溴化汞試紙呈現(xiàn)的顏色不得深于標準。
標準是取5.00mLl砷標準溶液(4.5.2h)，與試樣同時同樣處理。
4.6 重金屬(以Pb計)含量的測定
4.6.1 原理
在弱酸性介質(zhì)中，試樣中的重金屬離子與硫化氫反應(yīng)生成褐色硫化物沉淀。試液所呈顏色與標準顏色進行比較。
4.6.2 試劑和溶液
a. 硫酸(GB 625)：1+1溶液；
b. 鹽酸羥胺(HG 3—967)；
c. 飽和硫化氫水：現(xiàn)用現(xiàn)配；
d. 鉛標準溶液：0.010mg/Pb/mL。按GB 602配制后稀釋10倍。稀釋液現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.6.3 測定手續(xù)
4.6.3.1 試液的制備
稱量5.00±0.01g試樣，置于250mL燒杯中。用50mL水和1mL硫酸(4.6.2a)溶解。加0.5g鹽酸羥胺(4.6.2b)，煮沸1min，冷至室溫。全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中。稀釋至刻度，搖勻。必要時進行干過濾。
4.6.3.2 測定
用移液管移取40mL試液(4.6.3.1)，置于50mL比色管中。用移液管移取20mL試液(4.6.3.1)置于另一個比色管中，并加入2.00mL鉛標準溶液(4.6.2d)作為標準。分別加入10mL飽和硫化氫水(4.6.2c)。用水稀釋至刻度，搖勻。于2min內(nèi)比色。試液所呈顏色不得深于標準。
5 檢驗規(guī)則
5.1 水處理劑硫酸亞鐵應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品都符合本標準的要求。
5.2 使用單位有權(quán)按照本標準的規(guī)定對所收到的產(chǎn)品進行質(zhì)量檢驗。檢驗其是否符合本標準的要求。
5.3 每批產(chǎn)品重量不得超過60t。
5.4 取樣方法：對于袋裝產(chǎn)品，取樣袋數(shù)按表2規(guī)定確定。
表2 | 每批總袋數(shù) | 選取的最少取樣袋數(shù) | 每總袋數(shù) | 選取的最少取樣袋數(shù) | | 1～10 | 全部袋數(shù) | 152～181 | 17 | | 11～49 | 11 | 182～216 | 18 | | 50～64 | 12 | 217～254 | 19 | | 65～81 | 13 | 255～296 | 20 | | 82～101 | 14 | 297～343 | 21 | | 102～125 | 15 | 344～394 | 22 | | 126～151 | 16 | 395～450 | 23 | 將取樣器插入料層深度的四分之三處取樣。每袋約取100g。對散裝產(chǎn)品，從產(chǎn)品散裝面積上均勻分布的10個取樣點取樣，每點取樣不得小于100g。將所取樣迅速混勻。按四分法縮分至500g，分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞子的瓶中。瓶上貼標簽，注明：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、等級、批號和取樣日期。一瓶送檢驗部門檢驗，另一瓶保存一周，備查。
5.5 如檢驗結(jié)果有一項指標不符合本標準要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝或取樣點中取樣核驗。重新核驗的結(jié)果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批產(chǎn)品不能驗收。
5.6 當供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，按照《全國產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗暫行辦法》的規(guī)定辦理。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 水處理劑硫酸亞鐵內(nèi)襯塑料袋，外套編織袋雙層包裝，內(nèi)袋扎口(或熱合)，外袋應(yīng)牢固封口。本產(chǎn)品也可散裝。
6.2 包裝袋上應(yīng)標明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期、批號、凈重、商標和本標準編號。每袋凈重50kg。散裝產(chǎn)品應(yīng)在裝貸清單上注明以上內(nèi)容。
6.3 裝運過程中應(yīng)小心輕放，防止包裝破損，不得日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質(zhì)混貯、共運。
附加說明：
本標準由化學工業(yè)部天津化工研究院歸口。
本標準由化工部天津化工研究院負責起草。
本標準主要起亓人周巧娥、王琪。
本標準參照采用美國給水工程協(xié)會AWWA B 402-85《硫酸亞鐵》。
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